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    CDS热裂解应对RoHS2法规中l邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案

    更新时间:2022-07-11       点击次数:2801

    前言

     

    随着经济的发展,人们的生活水平日益提高,人体健康和环境污染等问题愈发引起公众的重视。电子电气榴莲视频在线观看IOS在社会的生活和工作中会经常使用,对于电子电气榴莲视频在线观看IOS的有毒有害物质限定也有相关的规定,RoHS(Restriction of Hazardous Substances)是欧盟制定的电子电气榴莲视频在线观看IOS的强制性安全标准,要求欧盟市场销售的榴莲视频在线观看IOS必须遵守。RoHS 1开始执行200671,经过两次修订,升级为RoHS2.0,最新的RoHS2.0 amendment增加要求塑化剂组分的要求。

    RoHS检测的具体方法参考国际电工协会发布的标准IEC62321-8《电子电气榴莲视频在线观看IOS中某些物质的测定第8部分:测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》标准规定塑化剂组分。因此对于榴莲视频在线观看IOS出口型企业,为了应对欧盟RoHS2.0法规管控需求,根据IEC62321-8标准规定,须使用PY-GCMS来应对快速筛查塑化剂。此方法是将固体样品直接进热裂解分析,不需要萃取、浓缩、纯化等前处理,此快速筛查方法大大简化前处理流程,有效提高邻苯二甲酸酯的分析效率。

    本实验使用CDS Pyroprobe 6150热裂解仪结合气质联用仪建立了电子电气榴莲视频在线观看IOS中邻苯二甲酸酯的快速筛查的方法。方法检测准确度、稳定性、灵敏度都满足IEC62321-8要求。

     

     

    关键词

    CDS Pyroprobe6150热裂解仪、气质联用仪、RoHS2.0、电子电气榴莲视频在线观看IOS、邻苯二甲酸酯、IEC62321-8


    1、仪器和设备

    1.1 CDS Pyroprobe 6150热裂解仪,CDS公司;

    1.2 GC- MS气质联用仪;

    1.3 十万分之一分析天平。

     

    2、试剂和材料

    2.1标准物质:PVC中邻苯二甲酸酯标准物质榴莲视频在线观看IOS编号:GBW(E)082721

    1.  7种邻苯二甲酸酯组分标准值

    名称

    标准值(mg/kg

    邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP

    1156

    邻苯二甲酸二丁酯(DBP)

    1151

    邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)

    1297

    邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)

    1389

    邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

    1229

    邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)

    555

    邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)

    1410

     

    3、测试过程

    3.1 样品分析方法

    3.1.1 热裂解条件

    裂解温度:初始温度200,20/min升到300,5/min升到340,保持1min;接口300;阀箱300;传输线320。

     

    3.1.2 GC-MS条件

    a)色谱柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm;

    b进样口320;

    c)   进样方式:分流进样,分流比50:1;

    d)   柱温:初始温度80,20/min升到300,保持5min ;

    e)   柱流量1.8mL/min ;

    f)   接口320;

    g)   EI源;离子源EI  230 70ev ;

    h) 溶剂延迟0.5min;

    i)   采集方式SIM模式采样,对应定量定性离子如表2,

    2.  邻苯二甲酸酯组分及定量定性离子

    名称

    定量离子

    定性离子

    邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)

    223

    205 、149

    邻苯二甲酸二丁酯(DBP)

    223

    205 、149

    邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)

    206

    91    149

    邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)

    279

    167  149

    邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

    279

    167  149

    邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)

    293

    167  149

    邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)

    307

    167  149

     

    3.2 实验方法

    取约0.5mg样品放入样品管,将样品管放入PY-GCMS中进行分析。

    3.3校准曲线绘制

    取约0.5mg标准样品,加入样品管中,将样品管放入PY-GCMS中进行分析。根据各组分的质量和响应面积计算单点标准曲线。

     

    1.   7种邻苯二甲酸酯色谱图

     

     

    2. 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP曲线

     

    3. 邻苯二甲酸二丁酯DBP曲线

     

     

    4. 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP曲线

     

     

    5. 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP曲线

     

     

    6. 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP曲线

     

     

    7. 邻苯二甲酸二异壬酯DINP曲线

     

    8.  邻苯二甲酸二异癸酯DIDP曲线

    3.4精密度

    取自配制的PVC固体300 mg/kg 700mg/kg ,各取7份样品,每份质量约0.5mg,加入样品管中,将样品管放入PY-GCMS中进行分析。作两个不同浓度的精密度实验,测定结果见表3和表4所示。

    由表中数据可知,精密度RSD<3%,说明该方法精密度良好。

    3.  300mg/kg 精密度结果   (单位mg/kg)

    组分

    稳定性结果

    RSD%

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    DIBP

    284

    295

    277

    285

    288

    283

    296

    2.36

    DBP

    293

    282

    297

    279

    289

    286

    290

    2.16

    BBP

    290

    277

    293

    277

    293

    289

    289

    2.42

    DEHP

    281

    280

    296

    289

    295

    287

    287

    2.15

    DNOP

    284

    282

    287

    290

    298

    296

    293

    2.08

    DINP

    288

    295

    276

    291

    287

    274

    291

    2.78

    DIDP

    281

    296

    290

    295

    285

    280

    295

    2.38

     

     

    4.  700mg/kg 精密度结果   (单位mg/kg)

    组分

    稳定性结果

    RSD%

     

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

     

    DIBP

    754

    795

    767

    785

    758

    773

    796

    2.19

    DBP

    793

    762

    797

    759

    789

    786

    790

    1.96

    BBP

    790

    767

    793

    757

    793

    760

    789

    2.10

    DEHP

    761

    760

    796

    789

    795

    767

    787

    2.05

    DNOP

    784

    762

    757

    790

    798

    766

    793

    2.13

    DINP

    768

    795

    756

    791

    787

    754

    791

    2.27

    DIDP

    761

    796

    790

    795

    765

    760

    775

    2.06

     

     

    3.5 准确度

    取自配制的PVC固体300 mg/kg 700mg/kg1000mg/kg,各取7份样品,每份质量约0.5mg,加入样品管中,将样品管放入PY-GCMS中进行分析。作3个不同浓度的加标回收率实验,来验证方法的测量准确度,测定结果见下表所示。

     

     

     

     

     

     

    5.  不同浓度加标回收率(单位mg/kg)

    检测项目

    添加浓度

    回收率(%

    回收率RSD%

    DIBP

    300

    85

    86

    88

    1.77

    500

    87

    85

    84

    1.79

    700

    96

    96

    102

    3.53

    DBP

    300

    83

    86

    85

    1.80

    500

    83

    86

    82

    2.49

    700

    87

    85

    89

    2.30

    BBP

    300

    88

    86

    88

    1.32

    500

    82

    85

    83

    1.83

    700

    90

    87

    85

    2.88

    DEHP

    300

    85

    86

    83

    1.80

    500

    86

    85

    83

    1.80

    700

    97

    101

    95

    3.13

    DNOP

    300

    80

    84

    84

    2.79

    500

    85

    85

    84

    0.68

    700

    91

    91

    88

    1.92

    DINP

    300

    85

    87

    83

    2.35

    500

    81

    85

    84

    2.50

    700

    92

    91

    89

    1.68

    DIDP

    300

    85

    84

    88

    2.43

    500

    84

    85

    89

    3.08

    700

    99

    105

    97

    4.15

     

    由加标回收率范围在81~105%之间,说明该方法分析准确度良好。

     

    3.6 检出限定量限

    取浓度为预估计检出限3~5倍的加标样品,进行6次重复进样。检出限=6次分析的标准偏差*因子(33.36,标准要求MDL100mg/kg。

    用聚合物标准物质100mg/kg作检出限,取0.5mg10μL PVC溶液(50mg/mL)和0.5μL混合标准溶液100μg/mL,检出限的计算因子为3 。

     

    6. 检出限

    组分

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    STDEV

    检出限mg/kg

    DIBP

    94.67

    98.33

    92.33

    95.00

    96.00

    94.33

    1.99

    5.96

    DBP

    97.67

    94.00

    99.00

    93.00

    96.33

    95.33

    2.25

    6.74

    BBP

    96.67

    92.33

    97.67

    92.33

    97.67

    96.33

    2.51

    7.53

    DEHP

    93.67

    93.33

    98.67

    96.33

    98.33

    95.67

    2.25

    6.75

    DNOP

    94.67

    94.00

    95.67

    96.67

    99.33

    98.67

    2.15

    6.44

    DINP

    96.00

    98.33

    92.00

    97.00

    95.67

    91.33

    2.79

    8.38

    DIDP

    93.67

    98.67

    96.67

    98.33

    95.00

    93.33

    2.30

    6.91

     

    实验表明方法CDSPyroprobe6150热裂解仪的表现要优于MDL100mg/kg的方法要求一个数量级。

     

    3.7残留

    取标准品进样分析后,进行空白分析,未发现组分残留,表明该仪器符合方法中限定组分残留<30mg/kg 的要求。

     

    9. 残留实验色谱图(粉色为标准品,黑色为空白)

     

    4、结果与讨论

    实验使用了CDSPyroprobe6150热裂解仪-气质联用仪,参考《IEC 62321-8 电子电气榴莲视频在线观看IOS的测定-8部分:利用热裂解-气质联用分析聚合物中邻苯二甲酸酯》,建立了快速筛查电子电气榴莲视频在线观看IOS中邻苯二甲酸酯的分析方法。

    通过精密度、准确度、灵敏度等考察,则精密度为RSD<3%,说明该方法精密度良好;加标回收率范围在81~105%之间,说明该方法分析准确度良好;检出限在5~9mg/kg之间,满足方法100mg/kg的要求。证明此方法能准确稳定的对电子电气榴莲视频在线观看IOS中邻苯二甲酸酯进行快速筛查。

     

    参考标准

    1.  IEC 62321-8 电子电气榴莲视频在线观看IOS的测定-8部分:利用热裂解-气质联用分析聚合物中邻苯二甲酸酯

    2.   RoHS 2.0 《电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》 

      

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