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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中64种VOCs

2022-06-23 [150]

前言

挥发性有机物,常用VOCs表示, VOCs指在常温下,沸点50260的各种有机化合物。在我国,VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260以下的有机化合物,或在20条件下,蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成,其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。

本方法参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法,使用榴莲视频色版免费网站 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64VOCs的检测方法,方法快速高效、灵敏、准确可靠。

关键词

PT2000 全自动固液吹扫捕集仪HJ 605-2011VOCs  


1仪器和设备

1.1 PT2000全自动固液吹扫捕集仪,榴莲视频色版免费网站公司;

1.2 7890B-5977B气质联用仪,安捷伦公司;

1.4 样品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

1.5 容量瓶: A 级,50ml

2试剂和材料

2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);

2.3标准贮备液: ρ=200μg/mL,国家标准物质;

2.4内标标准溶液:ρ=125μg/mL,国家标准物质

包括氟苯、氯苯-d51,4-二氯苯-d4,浓度均为125μg/mL

2.5 替代物标准溶液:ρ=200μg/mL,国家标准物质

        包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 4-溴氟苯,浓度均为200μg/mL

2.6 标准工作液(含替代物):ρ=10μg/mL

3、测试过程

3.1标准样品

        将5mL浓度为20ng/mL的水标液加入到40mL棕色玻璃瓶,加入磁力搅拌子。 

3.2 加标样品

        称取5g土壤样品,放入40mL棕色玻璃瓶,再加入5mL浓度为20ng/mL的水标液,加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg

3.3 吹扫捕集条件

表1 吹扫捕集条件

就绪参数

数值

阀箱温度

150 °C

GC传输线温度

150 °C

土壤传输线温度

150 ℃

捕集阱就绪温度

40 °C

除湿阱就绪温度

50 °C

就绪流量

10 mL/min

土样阀箱温度

100 ℃

土杯温度

45 ℃

吹扫和干吹参数

数值

加水体积

5.0 mL

预热时间

2.0 min

预搅拌

搅拌速度

中速

吹扫时搅拌

吹扫时间

11.0 min

吹扫流量

40 mL/min

捕集阱干吹温度

40 ℃

干吹时间

2.0 min

干吹流量

200 mL/min

解析参数

数值

解析预加热温度

245 ℃

解析温度

250 °C

解析时间

2.0 min

排水流量

250 mL/min

烘烤参数

数值

捕集阱烘烤温度

260 ℃

除湿阱烘烤温度

260 ℃

烘烤时间

8.0 min

烘烤流量

250mL/min

 

3.4 GC-MS检测条件

色谱柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度:250℃

柱流速:1mL/min(恒流);

进样方式:分流进样,分流比30:1

柱箱温度:35℃,保持4min,以5℃/min升温至125℃,保持0min

后运行:280℃5min

四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;传输线温度:290℃

扫描模式:全扫描(SCAN),扫描范围:m/z 35270 amu

4、实验结果

4.1 目标化合物的SCAN色谱图

 

1 64种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图

4.2 土样加标回收率结果

2为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定,得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果如表2所示,回收率65.2%~110.6%RSD2.0%~11.4% 

2 64种目标物和3种替代物回收率结果

序号

化合物名称

RT/min

回收率/%

平均值/%

RSD

1

2

3

4

5

6

1

氯甲烷

1.555

68.8

70.0

76.2

68.1

73.2

62.7

69.8

6.6%

2

氯乙烯

1.581

112.8

107.6

112.9

104.5

116.7

105.4

110.0

4.4%

3

氯乙烷

1.671

92.4

95.6

96.4

93.0

93.5

82.5

92.2

5.4%

4

溴甲烷

1.674

101.7

106.0

104.5

102.5

103.5

95.1

102.2

3.7%

5

三氯氟甲烷

1.744

100.1

115.5

119.2

109.1

121.2

95.0

110.0

9.6%

6

顺式-1,2-二氯乙烯

1.859

102.8

116.8

119.6

108.3

109.4

104.8

110.3

6.0%

7

碘*烷

1.888

75.2

82.4

75.6

71.0

73.5

77.0

75.8

5.1%

8

二硫化碳

1.964

83.0

92.2

91.4

80.9

88.5

88.4

87.4

5.2%

9

反式-1,2-二氯乙烯

2.106

90.7

99.3

98.3

91.2

90.9

88.6

93.2

4.8%

10

1,1-二氯乙烷

2.192

93.5

95.6

97.7

88.1

94.1

88.6

92.9

4.1%

11

氯丁二烯

2.265

92.2

102.4

100.2

93.9

91.0

92.9

95.4

4.9%

12

2-丁酮

2.311

85.4

85.4

83.5

81.8

77.6

96.0

84.9

7.2%

13

11-二氯乙烯

2.412

92.4

98.1

96.4

92.4

91.7

88.7

93.3

3.6%

14

22-二氯丙烷

2.467

95.2

99.0

99.8

98.0

94.7

96.5

97.2

2.1%

15

溴氯甲烷

2.537

95.0

98.9

97.6

95.9

95.1

93.7

96.0

2.0%

16

二氯二氟甲烷

2.583

93.7

98.7

96.2

93.9

93.8

90.7

94.5

2.9%

17

二溴氟甲烷 (SS)

2.661

93.3

98.1

96.9

94.8

93.9

93.6

95.1

2.1%

18

1,1,1-三氯乙烷

2.803

96.5

98.6

99.7

99.2

93.5

89.2

96.1

4.3%

19

1,1-二氯丙烯

2.931

97.1

107.9

104.3

97.9

96.5

95.8

99.9

5.0%

20

1,2-二氯乙烷

2.951

98.7

102.9

100.7

99.5

99.6

89.8

98.5

4.6%

21

3.026

94.4

101.7

99.9

95.7

93.7

99.3

97.5

3.4%

22

四氯化碳

3.023

102.1

112.8

109.9

105.0

104.1

98.9

105.4

4.8%

23

三氯乙烯

3.724

91.9

98.7

98.4

92.6

92.0

94.9

94.8

3.3%

24

1,2-二氯丙烷

3.820

93.2

100.3

96.8

94.1

94.8

94.5

95.6

2.7%

25

二溴甲烷

3.875

94.1

99.3

96.8

97.4

98.0

83.3

94.8

6.2%

26

一溴二氯甲烷

4.097

87.8

93.8

91.7

89.3

89.7

79.7

88.7

5.5%

27

4-甲基-2-戊酮

4.778

97.7

93.7

97.1

95.3

90.2

90.7

94.1

3.4%

28

-1,3-二氯丙烯

4.798

76.2

84.9

79.8

74.0

71.2

79.1

77.6

6.2%

29

甲苯-D8 SS

5.389

93.6

102.3

102.1

98.7

97.7

93.3

98.0

4.0%

30

甲苯

5.516

94.7

104.0

102.6

98.5

99.6

93.2

98.8

4.3%

31

-1,3-二氯丙烯

5.684

80.3

87.6

85.2

80.9

78.1

87.9

83.3

4.9%

32

1,1,2-三氯乙烷

6.023

116.3

103.4

102.2

100.8

103.4

97.7

104.0

6.1%

33

1,3-二氯丙烷

6.266

119.6

112.7

118.8

96.1

97.0

108.0

108.7

9.5%

34

四氯乙烯

6.732

91.0

101.2

98.9

91.7

91.3

92.7

94.4

4.7%

35

二溴氯甲烷

6.796

96.3

94.9

94.8

89.9

92.9

83.1

92.0

5.3%

36

1,2-二溴*烷

7.091

99.4

103.4

103.3

99.8

98.5

88.9

98.9

5.4%

37

氯苯

8.241

99.3

100.6

97.9

93.9

97.7

92.7

97.0

3.2%

38

1,1,2-三氯丙烷

8.426

97.7

100.4

98.0

96.1

96.0

81.1

94.9

7.3%

39

1,1,1,2-四氯乙烷

8.536

98.8

99.9

99.9

97.5

97.9

87.5

96.9

4.9%

40

乙苯

8.733

108.0

116.5

108.5

104.7

102.2

93.3

105.6

7.3%

41

-二甲苯

9.066

96.8

109.5

106.0

103.1

99.6

96.4

101.9

5.1%

42

-二甲苯

9.118

97.4

98.6

96.8

85.2

94.3

91.7

94.0

5.3%

43

苯乙烯

9.882

88.1

94.4

91.1

87.0

83.7

94.7

89.8

4.8%

44

-二甲苯

9.879

95.4

101.6

99.1

96.0

94.5

93.1

96.6

3.3%

45

溴仿

10.018

92.0

93.5

90.3

88.3

88.9

79.6

88.8

5.5%

46

异丙苯

10.994

100.2

109.0

106.8

99.4

97.8

91.8

100.8

6.2%

47

1,1,2,2-四氯乙烷

11.113

108.2

112.7

108.3

108.1

103.4

97.5

106.4

4.9%

48

4-溴氟苯 (SS

11.211

101.2

112.3

108.6

83.2

97.5

88.8

98.6

11.4%

49

1,2,3-三氯丙烷

11.211

101.2

112.3

108.6

83.2

97.5

90.8

98.9

11.0%

50

溴苯

11.307

98.4

106.3

101.8

99.2

94.3

95.9

99.3

4.3%

51

2-氯甲苯

11.990

101.4

109.8

106.5

100.6

99.5

93.7

101.9

5.5%

52

正丙苯

12.062

108.0

113.6

111.4

102.6

101.2

95.3

105.3

6.5%

53

4-氯甲苯

12.274

93.4

109.5

106.3

99.5

98.4

94.5

100.3

6.4%

54

1,3,5-三甲基苯

12.642

98.1

105.9

103.6

96.8

95.8

93.0

98.9

5.0%

55

叔丁基苯

13.380

99.3

109.0

107.5

99.7

99.5

93.1

101.3

5.8%

56

1,2,4-三甲基苯

13.499

109.8

116.6

115.4

107.9

107.5

103.3

110.1

4.6%

57

1,2-二氯苯

13.942

99.7

102.5

101.5

92.8

91.6

93.3

96.9

5.0%

58

仲丁基苯

14.005

93.3

103.9

101.6

93.3

92.0

87.8

95.3

6.4%

59

1,4-二氯苯

14.292

93.1

98.7

95.9

89.5

89.4

92.3

93.1

3.9%

60

4-异丙基甲苯

14.555

109.0

119.7

117.7

107.5

107.2

102.3

110.6

6.1%

61

1,3-二氯苯

14.862

93.3

96.7

95.0

89.5

89.0

82.7

91.0

5.6%

62

正丁基苯

15.592

95.2

107.1

105.5

95.4

91.5

88.0

97.1

7.8%

63

1,2-二溴-3-氯丙烷

16.869

101.4

101.9

98.0

97.1

93.7

94.1

97.7

3.6%

64

1,2,4-三氯苯

19.498

72.2

83.3

82.6

74.2

72.4

72.1

76.1

7.0%

65

19.781

89.4

92.0

96.7

93.5

84.4

88.7

90.8

4.7%

66

六氯丁二烯

20.375

69.9

79.7

73.1

69.0

64.7

64.2

70.1

8.2%

67

1,2,3-三氯苯

20.459

63.7

69.1

67.6

65.2

60.2

65.6

65.2

4.8%

 



5
结果与讨论

实验使用了榴莲视频色版免费网站 PT2000全自动固液吹扫捕集仪,参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》,建立了土壤中挥发性有机物的测定方法。方法得到的64种目标物和3种替代物回收率为65.2%~110.6%RSD2.0%~11.4%,完全满足HJ 605-2011中相应的要求

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