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    生活饮用水中挥发性有机化合物VOCs检测解决方案

    更新时间:2022-05-16       点击次数:4357

    前言

    挥发性有机化合(VOCs)是在常温下,沸点50至260的各种有机化合物,常分为非甲烷碳氢化合物、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此,VOCs在生活饮用水中的含量一直受到人们的重点关注,VOCs的限值和检测方法是《生活饮用水卫生标准》中及其重要的一部分。

    本方法参考《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》的测试方法,使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪和GC-MS建立了生活饮用水中52挥发性有机化合物的检测方法。方法得到的挥发性有机化合物校正曲线R2≥0.995,回收率为87.9%~110.3%,RSD为1.0%~9.3%。

     

    image.png

     

     

    本方法中使用的LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪可与任意品牌的GC和GC-MS联机使用,最高支持102位连续运行,不仅可用于液体样品的检测,也可用于固体样品检测,可满足用户的不同需求。


    1、实验仪器设备

    1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪,榴莲视频色版免费网站公司;

    1.2 7820A气相色谱仪,安捷伦公司;

    1.3 5977B质谱仪,安捷伦公司;

    1.4 样品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;

    1.5容量瓶: 50 mL棕色容量瓶,A级。

    2、试剂和材料

    2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

    2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);

    2.3 内标贮备溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,国家标准物质;

    2.4 替代物贮备溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,国家标准物质;

    2.5标准贮备液: ρ=2000μg/mL,国家标准物质;

    3、测试过程

    3.1样品分析方法

    3.1.1吹扫捕集条件

    吹扫温度:室温;吹扫流速:40mL/min;吹扫时间:11min;干吹时间:3min;吸附温度:40℃,预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度: 260℃;烘烤时间:6min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:150℃;GC传输线:150

    3.1.2GC检测条件

    色谱柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

    进样口温度:220℃;

    柱流速:1mL/min(恒流);

    进样方式:分流进样,分流比30:1;

    柱箱温度:35℃,保持2min,以5℃/min升温至120℃,保持1min,以10℃/min升温至220℃,保持2min。

    3.2 MS检测条件

    离子源:EI 源;

    离子源温度:230℃;

    离子化能量:70eV;

    扫描方式:全扫描;

    扫描范围:m/z 35~270 amu;

    溶剂延迟:2.0min;

    电子倍增电压:与调谐电压一致;

    接口温度:260℃。

    3.3校准曲线绘制

    分别移取一定量的标准中间液(2.6)和替代物标准溶液(2.8)快速加到 装有空白试剂水(2.1)的容量瓶(1.5)中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法, 从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

    4、实验结果

    4.1目标化合物的色谱图

     

    image.png

     

     

    图2挥发性有机物标样色谱图

     

    4.2标准曲线结果

    以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。图3为氯乙烯的标准曲线,表1为所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。从表1结果可见50种目标物的R2  均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。

     

    image.png

     

     

    3氯乙烯标准曲线结果

    序号

    化合物

    保留时间/min

    R2

    RF-RSD

    1

    氯乙烯

    2.318

    0.9997

    2.99

    2

    1,1-二氯乙烯

    3.933

    0.9997

    5.11

    3

    二氯甲烷

    4.598

    0.9998

    10.91

    4

    反式-1,2-二氯乙烯

    4.971

    0.9999

    4.08

    5

    1,1-二氯乙烷

    5.605

    0.9993

    4.76

    6

    2,2-二氯丙烷

    6.523

    0.9998

    10.76

    7

    顺式-1,2-二氯乙烯

    6.538

    0.9991

    3.47

    8

    溴氯甲烷

    6.942

    0.9996

    10.62

    9

    二溴氟甲烷(SS

    7.351

    0.9996

    3.85

    10

    1,1,1-三氯乙烷

    7.414

    0.9996

    1.70

    11

    四氯化碳

    7.676

    0.9997

    5.00

    12

    1,1-二氯丙烯

    7.702

    0.9997

    3.03

    13

    8.048

    0.9998

    2.09

    14

    1,2-二氯乙烷

    8.075

    0.9985

    4.94

    15

    三氯乙烯

    9.281

    0.9997

    4.97

    16

    1,2-二氯丙烷

    9.69

    0.9998

    2.72

    17

    二溴甲烷

    9.915

    0.9997

    3.56

    18

    一溴二氯甲烷

    10.282

    09998

    2.34

    19

    甲苯-D8(SS

    11.808

    0.9998

    3.21

    20

    甲苯

    11.955

    0.9997

    5.69

    21

    1,1,2-三氯乙烷

    12.862

    0.9998

    6.47

    22

    四氯乙烯

    13.197

    0.9996

    2.55

    23

    1,3-二氯丙烷

    13.223

    0.9998

    2.16

    24

    二溴氯甲烷

    13.758

    0.9998

    7.69

    25

    氯苯

    15.232

    0.9998

    2.36

    26

    1,1,1,2-四氯乙烷

    15.473

    0.9995

    3.77

    27

    乙苯

    15.572

    0.9997

    4.00

    28

    间对二甲苯

    15.882

    0.9996

    4.27

    29

    邻二甲苯

    16.878

    0.9996

    4.13

    30

    苯乙烯

    16.915

    0.9997

    3.07

    31

    异丙苯

    17.822

    0.9996

    3.29

    32

    4-溴氟苯(SS

    18.22

    0.9997

    1.75

    33

    溴苯

    18.571

    0.9995

    2.27

    34

    1,1,2,2-四氯乙烷

    18.797

    0.9956

    4.37

    35

    1,2,3-三氯丙烷

    18.76

    0.9995

    2.79

    36

    正丙苯

    18.986

    0.9996

    4.36

    37

    2-氯甲苯

    19.127

    0.9993

    2.53

    38

    4-氯甲苯

    19.426

    0.9994

    3.15

    39

    1,3,5-三甲基苯

    19.478

    0.9997

    5.86

    40

    叔丁基苯

    20.265

    0.9998

    5.53

    41

    1,2,4-三甲基苯

    20.385

    0.9996

    5.69

    42

    仲丁基苯

    20.794

    0.9995

    5.47

    43

    1,3-二氯苯

    20.941

    0.9996

    1.75

    44

    4-异丙基甲苯

    21.151

    0.9997

    4.14

    45

    1,4-二氯苯

    21.156

    0.9997

    1.61

    46

    1,2-二氯苯

    21.943

    0.9997

    1.57

    47

    正丁基苯

    22.042

    0.9997

    5.07

    48

    1,2-二溴-3-氯丙烷

    23.521

    0.9985

    10.13

    49

    1,2,4-三氯苯

    25.073

    0.9996

    5.38

    50

    六氯丁二烯

    25.44

    0.9996

    3.08

    51

    25.482

    0.9994

    8.88

    52

    1,2,3-三氯苯

    25.906

    0.9998

    4.97

     

     

    4.3精密度及准确度结果

    对浓度为0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,所测化合物的精密度在1.0%-9.3%之间,准确度87.9%-110.3%之间。

    4.4检出限结果

    所测物质的检出限及定量下限见表2所示。

    2检出限结果

     

    序号

    化合物

    保留时间/min

    检出限/μg/L

    定量下限/μg/L

    1

    氯乙烯

    2.318

    0.107

    0.43

    2

    1,1-二氯乙烯

    3.933

    0.066

    0.27

    3

    二氯甲烷

    4.598

    0.108

    0.43

    4

    反式-1,2-二氯乙烯

    4.971

    0.106

    0.42

    5

    1,1-二氯乙烷

    5.605

    0.086

    0.35

    6

    2,2-二氯丙烷

    6.523

    0.098 

    0.39

    7

    顺式-1,2-二氯乙烯

    6.538

    0.072

    0.29

    8

    溴氯甲烷

    6.942

    0.148

    0.59

    9

    二溴氟甲烷

    7.351

    -

    -

    10

    1,1,1-三氯乙烷

    7.414

    0.091

    0.36

    11

    四氯化碳

    7.676

    0.070

    0.28

    12

    1,1-二氯丙烯

    7.702

    0.101

    0.41

    13

    8.048

    0.061

    0.24

    14

    1,2-二氯乙烷

    8.075

    0.074

    0.30

    15

    三氯乙烯

    9.281

    0.056

    0.22

    16

    1,2-二氯丙烷

    9.69

    0.119

    0.48

    17

    二溴甲烷

    9.915

    0.101

    0.40

    18

    一溴二氯甲烷

    10.282

    0.075

    0.30

    19

    甲苯-D8

    11.808

    -

    -

    20

    甲苯

    11.955

    0.047

    0.19

    21

    1,1,2-三氯乙烷

    12.862

    0.071

    0.29

    22

    四氯乙烯

    13.197

    0.103

    0.41

    23

    1,3-二氯丙烷

    13.223

    0.072

    0.29

    24

    二溴氯甲烷

    13.758

    0.071

    0.28

    25

    氯苯

    15.232

    0.072

    0.29

    26

    1,1,1,2-四氯乙烷

    15.473

    0.045

    0.18

    27

    乙苯

    15.572

    0.042

    0.17

    28

    间对二甲苯

    15.882

    0.032

    0.13

    29

    邻二甲苯

    16.878

    0.063

    0.25

    30

    苯乙烯

    16.915

    0.072

    0.29

    31

    异丙苯

    17.822

    0.048

    0.19

    32

    4-溴氟苯

    18.22

    - 

    -

    33

    溴苯

    18.571

    0.050

    0.20

    34

    1,1,2,2-四氯乙烷

    18.797

    0.111

    0.44

    35

    1,2,3-三氯丙烷

    18.76

    0.061

    0.24

    36

    正丙苯

    18.986

    0.046

    0.19

    37

    2-氯甲苯

    19.127

    0.052

    0.21

    38

    4-氯甲苯

    19.426

    0.056

    0.23

    39

    1,3,5-三甲基苯

    19.478

    0.041

    0.16

    40

    叔丁基苯

    20.265

    0.040

    0.16

    41

    1,2,4-三甲基苯

    20.385

    0.048

    0.19

    42

    仲丁基苯

    20.794

    0.057

    0.23

    43

    1,3-二氯苯

    20.941

    0.054

    0.22

    44

    4-异丙基甲苯

    21.151

    0.050

    0.20

    45

    1,4-二氯苯

    21.156

    0.063 

    0.25 

    46

    1,2-二氯苯

    21.943

    0.069

    0.27

    47

    正丁基苯

    22.042

    0.042

    0.17

    48

    1,2-二溴-3-氯丙烷

    23.521

    0.105

    0.42

    49

    1,2,4-三氯苯

    25.073

    0.060

    0.24

    50

    六氯丁二烯

    25.44

    0.070

    0.28

    51

    25.482

    0.040

    0.16

    52

    1,2,3-三氯苯

    25.906

    0.057

    0.23 

     

    5、结果与讨论

    实验使用LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪结合GC-MS,可以同时测定生活饮用水中52种挥发性有机化合物,该方法不仅满足《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中对饮用水的卫生检验要求,而且具有灵敏度高,检测快速,自动化程度高等优点。

    参考标准

    1、《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》

     

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